在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度0.2mm,)0.9-1.1g(生料2克左右，精确到0.0002g)燃烧易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧或压饼后切成2-4mm的小块使用.不易燃烧的试样,可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫,用手压实(石英坩埚不需要任何衬垫)如加衬垫仍燃烧不完全,则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚内,(用一张擦镜纸,面积10*15mm折为两层,把试样放在纸上,然后包严压紧,对特别难燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa,严禁使用电解氧.