在燃烧皿中精确称取分析试样（粒度≤0.2mm）0.9-1.1g（精确到0.0002g）。燃烧易于飞溅的试样，可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成2-4mm的小块使用。不易完全燃烧的试样，可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫，用手压实（石英坩埚不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不完全，则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样用手压紧后放入坩埚中，用一张擦镜纸，面积10*15mm折为两层，把试样放在纸上，然后包严压紧，对特别难燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa，严禁使用电解氧。
      卸下氧弹帽，将弹头部分置于弹头支架上，将长约70mm、Ф0.1mm镍铬丝两端装入电极，注意保持良好接触，并注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。在中间位置系上棉线，与坩埚内的试样接触。
    为了保证每次试验点火热的一致，镍铬丝和棉线的长度应保持一致。
在弹杯中加入10毫升蒸馏水，小心地将弹头放弹杯中，旋紧弹帽，然后充氧，直到压力达到2.8-3.0Mpa。充氧时间不得小于15秒。当钢瓶中氧气压力低于5Mpa，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
检验氧弹是否漏气，可把氧弹浸没在水中，无气泡现象表时水密性良好，反之应找出原因，加以纠正。