将清洁而规格适当的空坩埚（5.1）放在温度为550℃±25℃的马福炉（5.4）内加热约30min，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g～5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1mg。将已称量的试样放入在石棉板（5.2）孔内的坩埚内。在适当排风的通风橱中，用本生灯（或电炉）（5.3）慢慢加热坩埚，避免使试样着火。如果材料因溅出或溢出而损失，必须重新取样，按上述步骤重作。
　　当橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解产物基本赶尽，只留下干的炭化残余物。将盛有残余物的坩埚移入炉温550℃±25℃（另外参见下面的注）马福炉中，微启炉门通入足量的空气使炭氧化。
　　继续加热直至炭完全氧化成为净灰为止。从炉中取出盛灰的坩埚，放入干燥器中冷却至室温后，称量并精确至0.1mg。将此盛灰坩埚再放入550℃±25℃（或950℃±25℃──见注）的马福炉中加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1mg，对于混炼胶和硫化橡胶，不应大于灰分含量的1％。如果达不到此要求，重复加热、冷却、称量操作直至连续两次称量结果之差符合上述要求为止。

　　注：对于混炼胶和硫化橡胶，所用温度可以为950℃±25℃。